砷和汞的形态分析是食品科学,环境科学、化学等领域的重要研究内容,对于了解元素的不同形态的毒性和生物可利用性具有重要意义。
SA7形态分析仪对于砷的形态分析,主要包括以下几种常见形态:亚砷酸盐(As(III))、砷酸盐(As(V))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖(AsS)等。其中,亚砷酸盐和砷酸盐的毒性最大,而一甲基砷和二甲基砷的毒性次之。
砷形态分析图谱对于汞的形态分析,主要包括无机汞(Hg(II))、一甲基汞(CH3Hg(I))和乙基汞(CH3CH2Hg)等。其中,甲基汞的毒性远高于无机汞,而无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。在实验中,目前对于汞的形态分析方法种类繁多,常用的检测技术有原子荧光光谱法(HPLC-AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(HPLC-ICP—AES)、微波诱导等离子体发射光谱法(MIP—AES)等。
汞形态分析图谱原子荧光形态分析仪是测试砷、汞、硒、锑等元素价态的专用仪器。该仪器是由液相色谱分离系统、原子荧光检测系统,以及荧光接口部分组成。被测元素的不同价态组分存在物理和化学性质的差异,可体现在色谱柱中的保留时间上,这是液相色谱分离系统达到不同价态分离的原理;接口装置将色谱柱分离出来的不同价态的被测元素组分,以及参与氢化物反应的其他试剂,通过液体输送设备带入反应管路中实现化学反应,另外在装置内,可将一些不能直接发生氢化物反应或反应效率较低的有机价态元素,通过在线紫外消解装置,转化为可进行氢化物反应的无机价态元素。原子荧光检测系统将被测元素定量转化为可被检测的光谱信号,数据处理系统检测并记录这些数据,同时进行相应数据处理。
操作规程
一:溶液准备
名称 Hg形态分析 As形态分析
二:仪器操作
1.打开电脑,进入电脑桌面,准备好所需要的溶液(还原剂,载液,流动相,标样,待测样),安装在对应仪器位置。打开氩气减压阀,分压调至0.25mpa---0.3mpa左右。
2.更换所需元素灯,根据表格要求正确安装柱子后,分别依次打开仪器主机电源,形态分析仪电源,双击电脑桌面软件登陆图标,进入工作站出现登录界面,点击确定。
3.,进入软件后先单击“仪器控制”,打开形态排空阀,点击软件上“控制”中的“泵排空”,排空后,关闭排空阀。编辑实验方法(荧光参数“采集时间”一般为10min,(根据样品出峰时间而定),炉温℃,其他默认点应用,液相泵参数:泵总流速为1,其他默认,点击应用),保存并下发,方法保存
4.点击“序列”中的“插入行”,点击“序列”中的“插入行”,编辑待测样品序列,点击“start”。
5.准备开始测量样品,使用进样针吸取样品,由六通阀定量环(LOAD),然后搬动进样阀手柄,由“LOAD”搬到“INJECT”,进样阀自动触发测量,测量完成后,手柄由“INJECT”搬回“LOAD”,打入下一个样品,搬动手柄开始测量。
6.测量完成后用“数据分析”功能处理谱图,定量计算。
在进行砷和汞的形态分析时,需要注意以下几点:
不同的形态具有不同的化学性质和稳定性,需要选择合适的分离和检测方法。
在实验过程中,需要严格控制实验条件,避免形态的转化和损失。
对于未知的样品,需要进行必要的预处理和净化,以提高分析的准确性和可靠性。
在分析过程中,需要注意仪器的维护和保养,避免交叉污染和误差。
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