原子荧光光谱法同时测定食盐中砷锑铋和

摘要:本文应用北京吉天仪器有限公司的KylinS18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As0.μg/g,Sb0.μg/g,Bi0.μg/g,Hg0.μg/g,加标回收率在94.4%~.9%。采用KylinS18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。

1前言

食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB-《食品安全国家标准食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB.11和GB.17规定的方法测定。

目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

2仪器设备

3测试原理

样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。

4分析方法

4.1试样制备

4.1.1试剂溶液

盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。

5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至mL。

1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。

10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。

4.1.2标准品溶液

砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取μg/mL砷标准贮备液1mL至mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。

锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取μg/mL砷标准贮备液1mL至mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。

铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取μg/mL砷标准贮备液1mL至mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度

汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取μg/mL汞标准贮备液1mL至mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。

测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液:准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于mL容量瓶中,加入5mL浓盐酸,加入10mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0ng/mL、汞的浓度为1.0ng/mL)。

4.1.3样品溶液

称取样品1g,精确至0.g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。

4.2仪器工作条件

5实验结果

5.1重复性

连续进样7次测定用混合标准溶液1.0mL,重复性统计见表4。

5.2标准曲线和方法检出限

将混合标准溶液依次进样0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。

5.3样品测试结果及准确度

6结论

应用北京吉天仪器有限公司的KylinS18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB,结果准确可靠,值得推广。




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