原子荧光法/汲取法
一．原子荧光光谱仪的构成：
要紧由唆使光源、原子化器和探测器三部份构成。
二．共振荧光：
原子蒸气受具备特性波长的光源照耀后，个中一些解放原子被唆使跃迁至较高能态，尔后以直接跃迁气象答复到基态，当唆使辐射的波长与所构成的荧光波长不异时，这类荧光称为共振荧光。
三．原子荧光法的要紧益处：
精巧度较高、谱线对照简明、剖析弧线的线性范畴较宽、可同时举办多元素测定。
四．氢化物产生原子荧光法测定砷、硒、锑、铋的办法旨趣：
(1)在消解责罚水样后插手复原剂(如硫脲)，把砷、锑、铋复原成三价，硒复原成四价；在酸性介质中插手硼氢化钾溶液，三价砷、锑、铋和四价硒别离构成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体；
(2)生成的砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中，从而在氩氢火焰华夏子化；
(3)基态原子受特种空腹阴极灯光源的唆使，构成原子荧光；
(4)探测原子荧光的相对强度，欺诈荧光强度与溶液中的砷、锑、铋和硒含量呈正比的干系，祈望样本溶液中响应成份的含量。
五．原子荧光法测定水中砷、锑时，个别要在水样中插手硫脲和抗坏血酸的效用：
将水样中的砷、锑复原成三价，同时也做为抗做对的掩藏剂。
六．用原子荧光法测定水中砷、硒、锑、铋时，配制m10.7％硼氢化钾溶液的经过：
称取7g硼氢化钾于预先加有2gKOH的mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至熔解后，用脱脂棉过滤，稀释至ml。
七．原子汲取光谱仪的构成：
由光源、原子化器、分光系统和探测系统四部份构成。
八．原子汲取光谱仪的火焰原子扮装配包罗：
雾化器和焚烧器
九．火焰原子汲取光谱仪的原子化器的效用：
构成基态原子，用以汲取来自锐线源的共振辐射。
十．原子汲取光度法的办事旨趣：
由光源发出的特性谱线的光被待测元素的基态原子汲取，使特性谱线的能量衰弱，其衰弱水平与基态原子的浓度成正比，依此测定试样中待测元素的含量。
十一．原子汲取光谱仪的光源应知足的前提：
(1)光源能发射出所需的锐线共振辐射，谱线的外貌要窄；
(2)光源要有充分的辐射强度，辐射强度应安稳、匀称：
(3)灯内充气及电极赞成物所发射的谱线应对共振线没有做对或做对微小。
十二．原子汲取光度法测试样本前，空腹阴极灯何故须要预热：
经过预热抵达空腹阴极灯表里的热均衡，使原子蒸气层的散布与厚度匀称后，发光强度才略安稳，才略举办个别丈量。
十三．原子汲取光谱仪中，权衡原子化器机能的目标有哪些?
原子化器是否在恰当的时光内，将试样中的待测元素定量地原子化，少受其余要素的做对，这是要紧目标：其次是原子化经过的安稳性以及在原子化经过中引致的噪声巨细。
十四．何故原子汲取光度法务必用锐线光源：
锐线光源即发射线的半宽度比火焰中汲取线的半宽度窄很多，基态原子只对0.～0.nm波长的特性波长的辐射构成汲取，若用构成连结光谱的灯光源，基态原子只对个中极窄的部份有汲取，以致精巧度极低而没法测定。若用锐线光源，就可以知足原子汲取的请求。
十五．原子汲取光度法氘灯扣除靠山的旨趣：
当氘灯发射的光经过原子化器时，一样可为被测元素的基态原子和火焰的靠山汲取。由于基态原子汲取的波长很窄，对氘灯总汲取所占的份量很小(＜1％)，故好像地把氘灯的总汲取看做靠山汲取。两者相减(在仪器上，使空腹阴极灯和氘灯的光瓜代经过原子一同来完成)，即能扣除靠山汲取。
十六．火焰原子汲取光度法中罕用消除化学做对的办法有：
加释放剂、加守护剂、加助熔剂、改观火焰品种、化学预别离等。
十七．矫正火焰原子汲取光度法中的基体做对：
消除基体做对的办法：
(1)化学预别离法；
(2)插手做对压制剂(基体革新剂)；
(3)准则插手法也可在必定水平上矫正基体做对。
十八．火焰原子汲取光度法中，氧化亚氮—乙炔火焰的特性：
温度高，实用于高温元素，复原性强，透光性好，消除做对能耐较强。
十九．在火焰原子汲取光度法中举办靠山矫正的要紧办法有：
氘灯法、塞曼法、临近非汲取线扣除法(同种元素非共振线汲取法、非同种元素相邻线法)、“空白溶液”法。
二十．石墨炉原子汲取光度法中罕用基体革新剂的品种和效用：
(1)金属盐类化合物：属于热安稳型的革新剂，它既也许与基体构成热安稳化合物，使之更好地与易蒸发剖析元素别离，淘汰做对，也也许与剖析元素构成热安稳化合物或合金，淘汰灰化损失，可提升灰化温度与易蒸发基体更好地隔开：
(2)铵盐和无机酸：用于使基体转折为易蒸发铵盐或酸类，使与剖析元素隔开，于灰化阶段除尽，以消除和淘汰基体做对：
(3)有机酸类：有机酸的革新效用在于其络协效用和热解产品的复原性，使剖析元素构成易解离和蒸发性的物资，淘汰和消除基体的束缚。
二十一．石墨炉原子汲取剖析经过中，插手基体革新剂也许提升剖析精巧度和正确度的缘故：
基体革新剂也许和试样基体、剖析元素和石墨炉体三者彼此效用，并可改正处境氛围，消除和淘汰基体做对，防止剖析元素灰化损失，增进其原子化效率的提升，扩展基体与剖析元素间的性质差别，最后将有益于剖析精巧度和正确度的提升。
二十二．消除石墨炉原子汲取光度法中的影象效应的办法：
(1)用较高的原子化温度和用较长的原子化时光：
(2)增多荡涤程序；
(3)测定后空烧一次：
(4)改用涂层石墨管。
二十三．石墨炉原子汲取光度法取舍基体革新剂的准则：
(1)基体革新剂务必是“超纯的”；
(2)革新剂应是在石墨炉容许温度下，易于分解蒸发除尽；
(3)革新剂不能引入对剖析元素新的做对或靠山汲取做对；
(4)革新剂不得对石墨材料有腐蚀效用，包罗高温腐蚀；
(5)革新剂的运用成就评估应是多方面的，不能单方面寻找某一方面的成就。
等离子体发射光谱
一．甚么是等离子体：
等离子体是物资在高温前提下，处于高度电离的一种状况。由原子、离子、电子和唆使态原子、离子构成，整体呈电学中性和化学中性。为物资在常温下的固体、液体、气体状况以外的第四状况。
二．等离子体发射光谱法的剖析旨趣：
(1)高频产生器构成的交变电磁场，使经过等离子体火把的氩气电离、加快并与其余氩原子碰撞，构成等离子体；
(2)过滤或消解责罚过的样本经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火把中被原子化、电离、唆使；
(3)不同元素的原子在唆使或电离时可发射出特性光谱，特性光谱的的强弱与样本华夏子浓度关连，与准则溶液举办对照，便可定量测定样本中各元素的含量。
三．电感耦合高频等离子焰炬的特性：(1)由于高频感想电流的趋肤效应构成的电屏障大地面缓解了原子和离子的分散，于是是稀奇精巧的剖析光源，个别元素的探测极限常低于10-8g／ml；
(2)唆使温度高，可达～0K，能唆使一些在个别火焰中难以唆使的元素，且不易生成难熔金属氧化物；
(3)放电至极安稳，剖析精细度高，差错系数可小至0．3％：
(4)等离子体的自吸效应很小，剖析弧线的直线部份范畴达4～5个数目级：
(5)基体效应小，化学做对少，个别可用纯水配制准则溶液，或用统一套准则试样溶液来剖析几种基体不同的试样；
(6)可同时举办多元素测定。
四．ICP光谱仪的构成：
ICP光谱仪要紧由两大部份构成，即ICP产生器和光谱仪。ICP产生器包罗高频电源、进样装配及等离子体炬管，光谱仪包罗分光器、探测器及关连的电子数据系统，它的襄理装配是稳压电源及供气系统。
五．配制ICP-AES法测定所用的多元素搀和准则溶液时，招思量的要素：
(1)为举办多元素同时测定，简化职掌手续，可按照元素间彼此做对的景况与准则溶液的性质，用单位素中央准则溶液，分组配制多元素搀和准则溶液；
(2)由于所用准则溶液的性质及仪器机能以及对样本待测项方针请求不同，元素分组景况也不尽不异；
(3)搀和准则溶液的酸度尽管维持与待测样本溶液的酸度一致。
六．ICP-AES法测定水中熔解态元素时，何如举办样本预责罚?
样本搜聚后急忙经过0.45vm滤膜过滤，弃去初始的50～m1溶液，搜聚所需体积的滤液，并用(1／1)硝酸把溶液调理至Ph＜2。废水试样插手硝酸至含量抵达1％。
七．何如用ICP-AES法测定水中非熔解态元素?
用ICP-AES法测定水中非熔解态元素时，可把未经过0.45μm滤膜的糟粕物，经HN03+HCl混酸消解后，用ICP-AES法举办测定，也可由元素总量减去可溶态元素含量而得。
八．在ICP-AES法中，为甚么务必稀奇正视准则溶液的配制?
(1)不无误的配制办法将以致系统差错的构成：
(2)介质和酸度不适宜，会构成积淀和混浊；
(3)元素分组失当，会引发元素间谱线做对；
(4)试剂和溶剂纯度不足，会引发空白值增多、探测限变异和差错增大。
九．ICP-AES测按时，采取准则弧线法定量剖析的旨趣:
在发射光谱定量剖析中，谱线强度与试样含量存在以下干系：I=aCb，
式中：b是自汲取系数，个别景况下b≤1，b值与光源性格、样本中待测元素含量、元生性质及谱线强度等要素关连。
当试液中元素含量不稀奇高时，自汲取系数凑近于1，此时谱线强度和浓度呈直线干系。可配制3～5个浓度的准则样本系列，在适宜的剖析前提下唆使样本，在线性坐标中绘制准则弧线。
个别景况下应获得经过坐标原点优异线性的准则弧线，欺诈待测样本的谱线强度由准则弧线上求出试样含量。
实践办事中，由于ICP光源的自汲取对照低，且仪器安稳性也在陆续革新，个别景况下准则弧线的线性及安稳性均佳，在剖析较低浓度样本时，偶然可用两点法绘制准则弧线。即用一个准则溶液及一个空白溶液校准仪器，尔后举办样本剖析。
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