一、试剂
本实验所使用的试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。
（1）硫酸；
（2）30%过氧化氢；
（3）10%氢氧化钠；
（4）0.2%二硝基酚指示剂；
（5）0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于mL水中；
（6）硫酸钼锑贮备液：量取mL浓硫酸，缓缓加入到mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%石酸锑钾溶液mL，冷却后，加水稀释至0ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸2.25mol/l；
（7）钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于mL钼锑贮备液中，此溶液有效期不长，宜用时现配；
（8）磷标准贮备液：准确称取经℃下烘干2h的磷酸二氢钾0.g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至0mL，该溶液含磷mg/L，放入冰箱可供长期使用；
（9）5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液，放入mL容量瓶中，加水定容，该溶液用时现配。
二、实验仪器
分析天平（0.g）、ml容量瓶、50ml容量瓶、漏斗、小试管若干支、石墨消解仪（SHF）、分光光度计（UV-PC）、记号笔等。
三、实验步骤
（1）试样溶液制备
称取适量样品，精确至0.g，置于ml消煮管中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加6mL硫酸，轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗，在消煮炉上先℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，摇匀，再加热至微沸，消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮，下部为灰白色后，再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。
将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。
（2）空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同上。
（3）绘制标准曲线
分别吸取5mg/L磷标准溶液0、2、4、6、8、10、14、20mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2-3滴。并用10%碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0、1.4、2.0、mg/L的标准溶液系列。摇匀，15℃以上温度放置30min后，在波长nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。
（4）样品溶液中磷的测定
吸取待测样品溶液2-10mL(含磷0.04-1.0g)于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酚指示剂2-3滴，并用10%碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30min。
显色的样品溶液在分光光度计上，用nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。从标准曲线上查得相应的含磷量。
四、结果计算
式中:
——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，mg/L；
V——显色液体积，；
D——分取倍数，定容体积/分取体积；
m——称取试样质量，g；
0——将单位mL换算为L的换算因数。所得结果应保留小数点后三位。
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