山东省市场监督管理局拟批准发布《土壤和沉积物14种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法》地方标准，现予以公示。公示截止日期至年11月10日。
本标准规定了测定土壤和沉积物中14种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法。
本标准规范性引用文件包括：GB/T分析实验室用水规格和试验方法；GB.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输；GB.5海洋监测规范 第5部分：沉积物分析；HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则；HJ/T91地表水和污水监测技术规范；HJ/T土壤环境监测技术规范；HJ土壤干物质和水分的测定重量法。
方法原理：
土壤和沉积物样品用硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢混合溶液经微波消解或用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合溶液经全自动消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
干扰与消除：
质谱型干扰
质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。
多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱法最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术降低干扰，常见的多原子离子干扰参见附录B中表B.1。同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正，或选用次灵敏度的质量数，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程参见附录B中表B.2。
氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。
非质谱型干扰
非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过稀释、内标法、仪器测量条件优化或标准加入法等降低干扰。
仪器与设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪：质量范围为5amu～amu，分辨率在10%峰高处对应的峰宽应优于1amu。
2.微波消解仪：具有程式化温度、功率设定功能，配备全氟烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)或同级材质的50.0mL～mL微波消解罐。
3.全自动消解仪：具有自动添加试剂、精确程序控温、加热、消解、振荡、赶酸和定容功能，配备PFA、PTFE或同级材质的消解管。
4.温控电热板：控制精度±0.5℃，最高温度可设定至℃。
5.分析天平：感量为0.g。
6.尼龙筛：孔径0.15mm(目)。
7.滤膜：混合纤维素酯或等效滤膜，孔径0.45μm。
8.一般实验室常用仪器和装备：分析时均使用符合国家标准的A级玻璃器皿。
仪器调谐：
仪器点火后预热30min以上，用调谐液(6.12)对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，使质量轴、分辨率、灵敏度、氧化物、双电荷和元素信号稳定性等参数满足仪器技术要求，并根据待测元素性质，选择合适的分析条件。
本标准适用于土壤和沉积物中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)共14种金属元素总量的测定。
当取样量为0.10g，定容体积为50mL时，方法检出限为0.07mg/kg～1mg/kg，测定下限为0.28mg/kg～4mg/kg。详见附录A。